浅聊ICP-OES/ICP-MS前处理方法及相关检测案例

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随着科学技术的不断发展，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）作为一种高效、准确的元素分析手段，在科研、生产研发、品控及环境监测等领域得到了广泛应用。然而，要想获得准确的测试结果，样品的前处理至关重要！本文将为大家介绍ICP测试的设备的基本信息、前处理方法、试剂的选择以及经典案例分析。

01 设备简介
ICP-OES：
仪器型号：Thermofisher ICAP 7400 DUO
波长范围：166-847nm，光学分辨率：≤0.007nm在200nm处
ICP-MS：
仪器型号：Agilent 7900 ICP-MS
质量范围：2-260amu
ICP-OES
ICP-MS
02前处理方法
1) 稀释法
a) 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品；
b) 只适用于均匀样品，排放水、电镀液、润滑油等；
2) 干式灰化分解法
a) 在马弗炉中加热样品，使之灰化，同时处理多个样品，注意低沸点元素Hg，As，Se，Te，Sb的挥发；
b) 适用于食品、塑料、有机物粉末等；
3) 湿式分解法
a) 常规酸消化
样品 + 酸（～300℃）于烧杯或三角烧瓶中，在电热板或电炉上加热；
常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样品；缺点是试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长；
b) 高压密封罐消解
试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，加热温度一般在120~180℃，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开；
酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小；分解周期长；
c) 微波消解
试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染，空白低；使用硝酸可消化大多数有机样品。
03 试剂的选用
ICP前处理无机试剂包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸等；
1) 盐酸（HCl）
分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂；
HCl 是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质；
应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。
2) 硝酸（HNO3）
通常用HNO3 来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCl 及HF 以增加分解样品的能力；
是一种强氧化剂，注意钝化问题。
3) 高氯酸（HClO4）
HClO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HClO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应；
经常使用HClO4来驱赶HCl、HNO3和HF；
在用HClO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCl3的形式挥发掉。
4) 氢氟酸（HF）
是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解；
不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿，进样系统可以用PTFE 材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管，但应尽量减少使用；
其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）；
5) 硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)
可消解多种矿石、合金（钨、钼等）；
高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液；
一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。
6) 王水（Aqua-regia）
HCl+HNO3（3+1）；
王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。
应用实例（SUS316常量元素/微量元素，高纯Ag痕量分析，塑料制品微量元素，有机药物痕量分析）
04 测试实例
1、不锈钢常量元素和微量元素分析
常量元素Ni
常量元素Mo
常量元素Cr
微量元素P
2、高纯贵金属Ag痕量元素分析
痕量元素Cu
痕量元素Zn
3、塑料制品微量元素测试
微量元素Cd
微量元素Pb
微量元素Hg
微量元素Zn
4、有机小分子药物痕量元素分析
痕量元素Li
痕量元素Mn

痕量元素Pd

痕量元素Cd
ICP-OES寄样要求：

a.可直接上机测试的溶液约需提供10mL-20mL，要求中性偏酸、澄清透明、无任何杂质、不含F离子及有机物；

b.需处理的液体样品提供5-10mL；

c.固体样品提供0.1-0.5g，固体样品最好是粉末状；

d.样品尽量多送，以防需要复测；

e.如有检测方法、前处理方法可以提供，无方法则按照实验室内部方法测试，需提供样品的具体信息，包括样品名称、成分、状态、用途等；

f.不接收易燃易爆剧毒和放射样品。