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如何做好中药提取工程
新、改、扩建的中药提取车间,药企通常要求设备制造商提供从设计、制造、安装、调试、培训、一条龙服务,谓之交钥匙工程。药企和设备制造商共同探讨如何设备选型,如何根据设备的外形尺寸来设计厂房的大小;再根据设计要求进行制造、安装、调试;生产试运行前组织相关人员培训,试生产运行、4Q认证后转为正式生产。显得比任何吋候都更为重要。 # 一、 设备选择 根据企业生产规模及相关生产工艺进行设备选配比对,首先要了解相关设备的各项功能,然后进行性价比(提取效率、能耗)、运行生产成本比、操作劳动强度比、安全操作性比,初步拿出意见提供给相关人员进行选购。 ## 1.多功能提取罐: 多功能提取罐本质上是底部装有出渣活门的大煎药罐。上世纪八十年代初由上海医药设计院推出,是医药化工中常用的浸出提取设备。特别适合于植物药材所含成分的浸出提取,是为中药厂煮、提工序设计的多用设备。 多能提取罐的特点是全密闭的煮提装置,可常温、常压浸出、也可高温、高压或减压低温浸出;水或乙醇等有机溶媒皆可作为提取溶媒,其除能进行提取操作外,还能实现提油、蒸制、回收溶剂等;为了提高浸出效果,在浸出过程中还可以用泵进行强制性循环(起到搅拌强化作用)或加装搅拌进行动态提取。 在整体提取生产过程中要配置冷凝冷却器、油水分离器、过滤器、泵来辅助提取生产; 冷凝、冷却器辅助提取生产避免提取液蒸发排到大气中的损失和对空气的污染,冷凝冷却回流到提取进行循环生产; 油水分离器辅助提取生产,对提取物中芳香油进行蒸发回收; 过滤器辅助提取出液进行过滤(底部出渣门初滤40-80目;过滤器可采用80-120目) 泵辅助提取泵循环生产及出液; 从结构和性能方面来说,多能提取罐比现在常用的中药煎煮锅要先进很多。 但是从它的浸出生产工艺来分析,它的出液系数大、还完全保持着传统煎煮工艺的特点。另外,多能提取罐的排渣方式是整罐瞬间排放,残渣含水量大、温度高、气味大、污染环境;生产现场操作环境恶劣;能耗大、溶剂使用浪费大。 这是多功能提取罐需要解决的一个难题。 对于提取设备我们最关心的是无外是其容积大小(生产处理能力)、性价比(运行成本比、提取效率比)、劳动强度比、安全操作性等技术参数: 从结构上分别来分析: 首先我们根据业内通常使用的几种设备结构外型来分析。其可分为蘑茹式、直筒式、直锥式、斜锥式、倒锥式提取罐五种。 ## 2.多功能提取罐的分类及简述 ### 2.1.蘑菇式提取罐   蘑菇式提取罐是由上封头、投料门、上下直筒、锥封、夹套、出渣门、气缸等组成。 其结构特征如下: ⑴蘑菇形状上大下小: 上大:沸腾空间大,不易爆沸堵管。下小:受热传导快,升温更加快捷。 传统提取罐因加工技术和加工能力问题设计为锥形筒体及夹套,上大下小,因加热底部无热源,只能设计小口径出渣门(夹套加热传导有一个升温死角,直径越大死角就越大),当罐体直径大于1 m时,因固体物料的阻碍传热效率下降,处于罐中央的物料难以充分煮透,以致提取率下降。且罐底部形成园锥受热死角。为此大直径的多能提取罐大都采用在底部直接通入蒸汽的方法来改善供热,此种加热方式可能因碳钢输气管腐蚀造成药材的重金属污染,GMP严格要求不允许此加热方式。在此基础我们研究克服了传统结构设计的弊端,在罐底加装了底部蒸汽加热层和中心加热鼓; ⑵罐底装有底部加热层、中心加热鼓、中心滤液鼓套: 中心加热鼓;通过此装置可直接消除底部园锥形受热死角,并可进行小生产试验及正常生产沸腾后的维持沸腾(关闭夾套蒸气)。在加热鼓上加装了中心滤液鼓套,中心加热鼓在药液中心加热,有效的利用能源,提高加热速度,并起到支撑底部药材的支桥作用。中心滤液鼓套加大出液面积,便于出液,不易堵网,可以随出渣门的开启,具有挂带料渣的挂桥作用,使出渣更加顺利。降低工人劳动强度,消除爆锅不安全隐患。 ⑶罐的顶部中心安装360º全方位高压清洗球: 清洗球上部与快开和清洗管连接,球面密布有射流孔,可360度旋转、全方位清洗罐壁。大大减轻操作者劳动强度。 ⑷蘑菇上段装有切线循环(溢流)管 从提取罐底部出液通过泵把提取液沿着上切线管进行切线循环进液,形成一种动态(搅拌)效果,使液面上漂浮的药材快速浸润在溶媒中,提高了药材的提取效率。 也可根据物料特性通过泵从提取设备中间段取液(蘑菇下段切线管)进行底部逆流循环,解决药材堵网循环不畅的问题,提高提取效率。 在投料完成后,加入溶媒时上切线管可以做到溢流管道,避免液面过高堵塞二次蒸汽口造成生产事故。 此种结构形式与通常传统的提取结构比,制造难度相应较大、成本较高,因上大投料口、灯视镜及其它管口或加装搅拌装置都比较好排布。 蘑菇式提取罐(现代)特性简表: 结构特点 它由封头、筒体、锥封、夹套、投料门、出渣门、气缸等组成。 筒体上大:缓冲空间大,不易爆沸,气动开闭出渣门。 筒体下小:直径小受热传递快,加热沸腾时间短,出渣门密封好。 切线循环进液:形成动态效果,可快速浸润漂浮药材,提高提取效率。 清洗球:减轻劳动强度,全方位旋转自动清洗,符合GMP。 中心加热鼓在中心加热,维沸效果好,中心出液套增大出液面积。 中心鼓在药材提取过程中起到一个支桥作用,出渣时又可挂带料渣便于出渣 加热形式 夹套和出渣门底部加热,利用底部加热维沸,节能、安全性好。 出渣效果 出渣顺畅,无阻力。 生产方式 可进行多种溶媒回流、渗漉、双向动态循环、逆流热回流等提取。 制作加工 蘑菇段内外过渡的压制,筒体保温等制作相应较难、成本较高。 劳动强度 出渣不用人工辅助出渣,劳动强度小,较为安全。 商业回报 利用三项专利不同点提高提取效率,减少人力成本,回报快。规格及技术参数表: 规格型号 容积m3 直径mm 高mm 形式 中心距 重量kg 安装高度 蒸汽压力 压缩空气 TQM-V1 1 1000/600 1200 蘑菇 1160 1120 6500 ≤0.3MPa 0.7MPa TQM-V2 2 1200/800 1500 蘑菇 1430 1510 7500 TQM-V3 3 1400/1000 2120 蘑菇 1860 1808 8500 TQM-V4 4 1400/1000 3800 蘑菇 1860 1510 9000 TQM-V5 5 1600/1200 4650 蘑菇 2080 2560 10500 TQM-V6 6 1600/1200 4400 蘑菇 2080 3100 11000 ### 2.2. 直筒式提取罐 结构形式:可分为静态和动态搅拌提取方式。静态结构是由直筒筒体,直筒夹套、气动出渣门、手动投料门等组成。   结构特点:加热形式为筒体夹套和出渣门夹层与中心加热鼓两种形式 ⑴ 优点 ① 双加热形式较为安全;罐底有底部加热层、中心加热鼓、中心滤液鼓套,利用此加热结构可进行小生产试验及正常生产沸腾后的维沸。避免了夹套加热造成的爆沸爆罐现象。 ② 节能、高效;中心加热鼓在药液中心加热,解决了底部无热源造成的提取物加热死角,提高了提取率,并有效的利用了能源,加快了加热速度。出液时中心鼓起到支撑底部药材的支桥作用。中心滤液鼓套加大了出液面积,便于出液,不易堵网。出渣时它可以随出渣门的开启又起到挂带料渣的挂桥作用,使出渣更加顺利,便于出渣。中心加热鼓在药液内部加热充分的利用加热能源。用此结构也可进行小量的提取和实验。 ③ 降低了操作者的劳动强度;直筒方式主要的解决了出渣搭桥,放渣不便利的问题,减轻工人排渣(用工具一下一下往外掏)的劳动强度。 ④ 直筒方式可进行多种提取方式,即适用传统静态、动态方式也可进行渗漉提取 ⑤ 制造简便,制造成本比蘑菇式提取成本低; ⑵ 缺点: ①大型设备直筒直径大、受热传递慢; ②直筒罐占用厂房空间大,建筑投入较大。 ③出渣法兰直径大,对密封及法兰强度要求高,法兰加工需要大机床来完成,制造加工成本相应较高。 直筒式提取罐(现代)特性简表: 规格型号 容积m3 直径mm 高mm 形式 中心距 重量kg 安装高度 蒸汽压力 压缩空气 TQW-V0.05 0.05 300 1050 直筒 470 38 2500 ≤0.3MPa 0.7MPa TQW-V0.1 0.1 400 1250 直筒 580 55 3500 TQW-V0.3 0.3 600 1935 直筒 890 5000 TQW-V0.5 0.5 800 2200 直筒 1100 508 5500 TQW-V1 1 1000 2430 直筒 1300 895 6500 TQW-V2 2 1000 3570 直筒 1300 7500 TQW-V3 3 1000 4920 直筒 1300 1846 8000 ### 2.3.倒锥式提取罐   倒锥式提取罐 倒锥式提取罐特性简表: 结构特点: 倒锥形状 由封头、锥体、夹套、投料门、出渣门、气缸等组成。 筒体上小、下大:出液顺畅,出渣便利,适用于外循环生产。 旋转出渣门:出渣门密封好,适用于加压提取。 底部无热源,静态提取过程有死角。 清洗球:减轻劳动强度,全方位旋转自动清洗。 夹套加热,沸腾时间短,容易形成压力,易堵塞二次蒸汽管道。 加热形式 夹套加热,直径大受热传导慢,瞬间易爆沸形成压力,不易掌控。 出渣效果 出渣顺畅,无阻力。 生产方式 适用于外循环,可进行回流、热回流、多罐逆流提取。 制作加工 ==制作加工较难,成本较高。== 劳动强度 ==劳动强度一般,不易掌控。== ### 2.4.直锥式提取罐 传统的直锥式提取罐的筒体直径较大,出渣门较小,因而出料时易产生搭桥现象,往往需要人工辅助出渣,但出料门的密封较好。直锥式提取罐一般采用夹套加热方式,加热沸腾时间较长,操作稳定性较差。   直锥式提取罐 直锥式提取罐特性简表: 结构特点:直锥形状 由封头、筒体、锥体、夹套、投料门、出渣门、气缸等组成。 筒体直径大,加热面积大,气动开闭出渣门。 出渣门小,出渣门密闭好,易搭桥,出渣困难。 底部无热源,提取过程有死角。 进液为上进液方式,漂浮的药材浸润较慢。 清洗球,减轻劳动强度,全方位旋转自动清洗。 加热形式 夹套加热,直径大受热传导慢,生产容易出现爆锅现象。 出渣效果 底部出液面积小,不易出液和出渣。 生产方式 常规提取和回流提取 制作加工 制造加工难度一般,成本较低。 劳动强度 出渣采用人工辅助出渣,劳动强度大,不安全。 商业回报 ==提取不完全,不节能,回报率低。== https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzIxMDMyNjkyMA==&mid=2247483813&idx=1&sn=596b07e13d6d1fbc30e24d2c33774b66 ### 2.5.斜锥式提取罐 斜锥式提取罐的结构特点与直锥式提取罐基本相同,由于单侧为锥体出料 较直锥式提取罐阻力要小。   斜锥式提取罐 斜锥式提取罐特性简表: 结构特点:斜锥形状 由封头、筒体、锥体、夹套、投料门、出渣门、气缸等组成。 筒体直径大,加热面积大,气动开闭出渣门。 出渣门小,易搭桥,出渣困难,出渣门密封好。 底部无热源,提取过程有死角。 进液为上进液方式,漂浮的药材浸润较慢。 清洗球:减轻劳动强度,全方位旋转自动清洗。 加热形式 夹套加热,直径大受热传递慢,生产容易出现爆锅现象。 出渣效果 底部出液面积小,不易出液及出渣。 生产方式 常规提取和回流提取。 制作加工 制造加工难度一般,成本较低。 劳动强度 出渣采用人工辅助出渣,劳动强度大,不安全。 商业回报 提取不完全,不节能,回报率低。 ## 3.搅拌式多能提取罐   搅拌式提取罐 搅拌式多能提取罐是一种改进型的提取设备,其最大特点是在罐内配置了机械搅拌装置,使得原料在提取过程中能够产生一定的运动,并得到混合,改善了原料与溶媒的接触状况,一定程度上产生了动态的提取效果,提取时间较短。搅拌式提取罐的罐体结构与蘑菇式提取罐基本相同,工艺性能也基本相似。药材的粒度要求为20~60目,液固比一般是10左右。药材粉可在搅拌桨的作用下悬浮于溶剂之中,扩散半径小,传质速度快,传热速度也快,所以萃取速度较快,萃取率也较高。一般采用二级错流萃取工艺,总液固比达到20左右。 由于机械搅拌会将固体物料进一步破碎,使药材中析出的淀粉糊化,果胶凝聚,使提取液浑浊,粘度增加,给后处理工艺添加许多额外负担。故搅拌式提取罐对被提取物有一定的要求,选用时应予以注意。 由于设置了搅拌装置,成本较高,设备的制造难度增加,特别是搅拌轴与筒体的密封结构及密封材料的选用是搅拌式提取罐的关键。 由于需要将药材处理成细粉,破碎过程的动力消耗很大。同时每一级都需要借助离心机或其它形式的过滤器将粉状渣滓与提取液分离,因此消耗的能量和人力相当可观。 ## 4.渗漉罐 适用于中药、植物、动物、食品、化工等行业的渗漉操作,渗漉属于动态浸出,也可称为低温提取,其溶剂的利用率高,有效成分浸出完全。故适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的及易膨胀的药材,无组织结构的药材如乳香、松香,芦荟等不宜选用。 渗漉法是往药材粗粉中不断添加浸取溶剂使其渗过药粉,从下端出口流出浸取液的一种浸取方法。渗漉法不经滤过处理可直接收集渗漉液。因渗漉过程所需时间较长,不宜用水做溶剂,通常用不同浓度的乙醇或白酒,故应防止溶剂的挥发损失。 当渗出溶剂渗过药粉时,由于重力作用而向下移动,上层的浸出溶剂或稀浸液不断置换浓溶液,形成浓度阶梯,是扩散能较好的进行,故浸出效果优于浸渍法。渗漉法对药材的粒度及工艺技术条件要求较高,若条件操作不当,可影响渗漉效率,甚至影响渗漉过程的正常进行。  ## 5.多能提取罐的组合应用—热回流提取浓缩机组 根据索氏提取器的原理,将多能提取罐和列管式浓缩器的组合在一起构成的一种机组。作业过程中从多能提取罐放出的提取液经过滤器进入浓缩器,所蒸出的溶剂被冷凝后注回多能提取罐。如此循环,直到萃取完毕。整个过程实质是一种微分的多级错流萃取,固体物料始终被新鲜溶剂提取。只要时间足够,可以达到非常高的提取率。因提取和浓缩是同步进行,故提取作业结束的同时就可获得浓缩的提取液。从表面看只要在多能提取罐中加入一次溶剂便可完成整个提取过程,实际上这一份溶剂是被重复循环使用的。以3 m3罐组为例,所配备此期间有3 000 kg溶剂被蒸出并回流到提取罐。而被提取的药材量约为300 kg,初始加入的溶剂量约2 400 kg。所以提取实际使用溶剂量应是5 400 kg,是固体的18倍。与多能提取罐的工艺用水量没有显著差别。只是多能提取罐一般采用二级错流萃取,要分二次加水。而热回流提取浓缩机组是微分的多级错流萃取,因此生产效率和提取率都会优于前者。但是消耗于蒸发浓缩提取液的能量减少并不太高,只节省了将提取液升温至沸点所需的显热,十分有限。而且多能提取罐存在的偏流、沟流、出渣等问题,它也不可避免。单机产量同样会受到限制。其组合形式又分(单罐)热回流提取浓缩机组和(双罐)热回流提取浓缩机组两种。 ### 5.1(单罐)热回流提取浓缩机组  (单罐)热回流提取浓缩机是一种新型动态提取机组,集提取浓缩为一体,是一套全封闭连续循环动态提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩,以及有机溶剂的回收。主要使用一台提取罐、一台药液罐、一台溶媒罐和一套浓缩设备组成一套间歇循环生产线,分次提取出液、减压连续浓缩的生产过程。间断回收溶媒供提取再用。是在不改变传统生产工艺申报的前提下有效的利用能源基础上改变了其操作方式的一种生产工艺。其主要特点为: = 1 * GB3 ① 出膏率比多功能提取罐高10%~15%,其含有效成分高20%以上。 ② 浸出速度快,浓缩与浸出同步进行,浸出周期短,一般只需6~7h,设备利用率高。 ③ 提取过程仅加1次溶剂,在一套密封设备内循环使用,药渣中的溶剂均能回收出来。故溶剂用量比多功能提取罐少30%以上,消耗率可降低50%~70%,更适于有机溶剂提取,提纯中药材中有效成分。 ④由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源,抽入浓缩器的浸出液与浓缩的温度相同,节约20%以上的蒸汽。 ⑤设备占地小,节约能源与溶剂,故投资少,成本低。 一般在工程配置上通常增加两台储罐: 药液罐:用于提取出液进入浓缩过程中的缓冲。 溶煤罐:用于浓缩回收的溶媒提取再用,一是节约能源(溶媒、蒸汽),二是利用溶媒中有效成分利于再次提取过程中提高提取部分的有效成份。 ### 5.2. (双罐)热回流提取浓缩机组  双罐机组常采用双罐双向逆流提取工艺,是在提取过程中使用两个提取罐作为一个提取罐组,它集于浸泡、动态、渗漉、逆流、热回流提取方式为一体。改变常规顺药材有效成分或平药材有效成分走向为逆药材有效成分进行提取;改变常规少次大量出液为小量短时间频出液的提取过程。 双罐机组比常规提取方法有以下优点: ①节能 常规提取加溶媒量为药材量的12-18倍量,而双罐逆流提取加溶媒量为药材的6-10倍,在提取浓缩生产过程是边提取边浓缩,有效的利用提取液的温度及时浓缩回收溶媒补充给提取实现循环生产。省时(用双罐逆流工艺提取出的提取液先后出液所含有效成分浓度差是平稳直线下降的且提取液少,出液时间易于掌握,缩短了浓缩时间,浓缩液质量稳定。)、省汽(有效利用能源,加入溶媒量减少,使溶媒在加热过程中能耗降低,浓缩回收水温度基本在60℃左右,使加热过程缩短。)、省溶媒(减少了加入的溶媒量)。 ②生产能力大 双罐生产单台投药量是单罐投药量的1.5倍,双罐生产的总投药量是三台单罐投药量,扩大生产能力。 ③提取效率高 这种提取过程集浸泡、煎煮、渗漉、动态循环等多种提取方法为一体。以原料所含有效成分的浓度与药液中所含有效成分的浓度差及浓度梯度为提取动力。比其它常规提取方法的提取率提高3%以上。 ④可解决循环、出液难的问题 通过取中间液通过泵经出渣门形成逆流循环及出液方式,可根据不同原料采用不同方式进行操作,从而解决了过去生产中常遇到的出液难问题。 好的设备要从选型开始,要充分了解其性价比,通过了解设备的结构才能更好认识其性能。 对于设备的价格我们要根据其结构的不同充分掌握其价格的形成。其组成是由材料成本、制造成本、管理费用、税金、企业利润、运输、安装、销售业务提成、中介等环节组成的。一般制造业的利润基本在10%左右。材料价格全国不同的地域相差不多,互联网时代查询非常容易。关键的问题一般在管理费用(广告、展会宣传、招待等费用的摊销)及中介费用上。这就需要我们如何进行规避。 一、 设计选择 选择哪种形式的提取更好用? 这个话题是用户最关心的! 好用!无外乎提取效率高: 节能,运行成本低; 安全,操作简便,维修率低! 好用这两个字包含着设计、选型、安装、操作多因素形成的话题。就这个话题我们再一一论述一下: 1.好的管理要从设计开始: 在中药原料药生产中常遇到一些较为棘手管理问题,正常8小时生产工作,经常因前期设计及选型不当或生产操作有误造成不能正常完成。 我在一次用户培训会上与生产管理及操作人员共同探讨到的一个 “如何确保8小时完成提取与浓缩的生产” 的话题。大家普遍认为8小时内不可能完成提取生产,一般正常的时候在10个小时左右,不正常的时候就要10个小时以上”。 这是为什么呢? 我们先从提取生产工序来说,一般提取生产工序都要进行配料、称量、运料、投料、加溶媒、提取、出液、出渣、运渣、清洗等工序。 我们拿六立方蘑菇式提取生产工序为例来叙述,看看时间都用在什么地方了: ⑴上下班更衣、洗换、准备等,需要30分钟; ⑵准备料(运料、投料),需要30分钟; ⑶加溶媒一次加满为30分钟,两次共60分钟; ⑷按传统生产两煎(第一煎150分钟;第二煎90分钟)需要240分钟,一煎煮沸时间一般为50分钟(按六立方提取举例),二煎煮沸时间一般也为50分钟,共计100分钟,两煎总共需要约340分钟,接近6个小时。 ⑸正常出液时间30分钟左右,两次为60分钟 ⑹出渣、运渣25分钟; ⑺清洗5分钟; (30+30+60+340+60+25+5)/60=9.1小时 总共需要9个小时左右。那如何在8小时内完成呢? 大家一看9个多小时生产工序没什么异议呀,8小时如何能完成呢? 为此,我们将采取: 将非提取岗位必须进行的工作交由其他辅助部门或岗位来做,充分利用提取人员的有效工时。 如原料的配料及调配后原料由库房向提取投料平台运输的环节可由仓库人员来进行,在提取生产前将待提取原料安置到位(若是设计把净料库设计在投料层也就解决了运输等带来的时间过长问题);提取后的药渣,在不影响提取连续进行的情况下,出渣后由生产辅助人员清离提取现场。 缩短溶媒加入时间 设计溶媒加入的时间,然后通过计算确定输送管道管径和泵的流量。 缩短升温时间 将提取加溶媒与蒸汽加热的生产环节进行叠加。如不需要常温浸泡的提取过程(如乙醇提取),可将加溶媒和蒸汽加热同时进行,可以缩短升温时间。 另外可采取增大提取罐的加热面积、选用换热效率高的蒸汽夹套(如蜂窝夹套、半管夹套,也可在凝水管道加装温度计,控制蒸汽加热过程凝水的排放。避免蒸汽煮水降低蒸汽加热效率)或者采用外循环加热或辅助加热等方式来缩短升温时间。 此环节也是设备选型的关键,如何保证50分钟内沸腾?提取结构选择是重要的一环。 大家知道在同等蒸汽压力(0.25MPa)状态下选择加热面积及加热筒体直径是关键(夹套加热为静态加热,热量慢慢向内传递,传递过程形成一定加热死区需要底部加热来弥补): 1000mm直径的提取一般在30分钟内沸腾; 1200mm直径的提取一般在50分钟内沸腾; 1400mm直径的提取一般在110分钟内沸腾; 缩短出液时间 可通过设计提取液出液的时间,然后通过计算确定出液管道管径和泵的流量。 为获得更高的提取收率,原料提取前需经过不同程度的破碎,并且提取时间也尽可能的长,由此带来的问题就是提取出液困难。一般的多功能提取罐由于提取液过滤面积仅限于罐底部分,过滤面积小,非常容易发生堵塞的情况,造成出液时间被无限延长。解决提取液过滤问题可从以下几个方面考虑: 首先,确定原料合理的投料顺序,不容易发生堵塞的原料先投,容易发生堵塞的原料后投。 再者,提取罐罐底的过滤面积不易增加,可通过增大提取罐罐底的过滤孔径,减小过滤阻力,再相应扩大终端过滤器(如翅片过滤器)的过滤面积的方法来提高过滤速度。 也可以通过直接增加提取罐过滤面积的方法来提高过滤效率,如在提取罐增加可拆卸过滤内壁或中心滤管。 从以上可以看出,只要我们多方面采取措施,是能保证8小时以内完成提取生产的。 提取生产不简单的只包含提取本身,提取液出来了还要进行浓缩,这也是我们原料药生产的关键一部分,往往也是这个环节拖后,甚至有的为其增加一班来完成。为什么呢?这里边就包含着很多内容。 ⑴设备选型问题; ⑵生产操作问题; ⑶公共系统问题; 其中浓缩设备选型是比较关键的问题,这些都是在设计过程中根据工艺及物流恒算所决定的。选型好了但也需要我们如何正确的使用,这样才能保证总体提取工段生产时间的把控了。 一般提取在第一煎的时间完成就要到中午了,出液(投药量600Kg按1:8溶媒配比,再考虑药材的吸附率,一煎出液在4.2吨左右)后马上就要开始浓缩(在二煎的出液时间在14点左右)接着要完成二煎的提取出液(按1:6溶媒配比,出液量在3.6吨左右)和浓缩,这就要选择浓缩蒸发能力在4小时左右能完成生产的装置,需要合理的进行选型和配置,基本考虑蒸发在2000Kg/h以上的浓缩设备才能满足生产配置。 一般生产浓缩液比重在1.1的状态下,7.8T的液体需要蒸发90%以上,也就是需要蒸发7.2T左右。如若考虑在下午4小时内完成,那就需要浓缩在3个多小时内必须完成生产。这就需要配置2000型的浓缩设备来完成。 如何正常运行,保证其生产有效的时间这在成本管理上是很重要的。例如在浓缩设备操作过程中往往人们对浓缩设备控制不好经常靠破真空控制浓缩的皂甙及液面,这对于浓缩设备操作来讲此方法为故障操作,因为这样会大大降低设备的使用效率。把正常生产拖延滞后,有的人只认为不就是晚下会班吗,错了,大错!特错!这不是简单的延时,这些延时的背后就是要增加生产成本,一个设备的运行需要很多公共设施进行保证。这也是管理关键的问题。一个延时会让水、电、汽、暖通等都要为你服务,一下子就增大了生产运行成本。降低了产品利润点。 在过去,产品的利润高,人们的管理意识差,往往都忽视了管理这个环节,造成今天依旧的生产浪费。 ⑴各项能耗的的浪费 ⑵物耗的浪费 ⑶人工成本的增加 ⑷质量把控不稳定造成浪费 ⑸装置保养不好维修率高增大运行成本 这些都是要管理的目标。如何管理?这就要从设计、建设开始把关。我们现在选型生产装置都要提出具体要求,也就是URS。 URS的编写其集工艺、质量、设备、管理、控制等多学科的技术及经验才能把控好。我们在编写URS时,不仅要在设备对保证产品质量方面提出具体的要求和指标,还要在设备对产品成本控制方面提出要求,如应关注设备的自动化程度、设备运行前的准备或调整时间、设备拆装及清洁时间、产品的成品率、设备的运行和维护成本等。 如何确认我们采购的设备满足我们事先制定的URS要求哪?那就是4Q确认。 # DQ Design Qualification 设计确认 工程设计是集工艺、设备、管理、控制等最终的精华为一体,如何设计好这就需要有能力、有经验的一个团队来把控。 ⑴满足工艺要求; ⑵满足生产操作及安全要求; ⑶节能、降耗,确保生产在8小时有效时间内完成。 对设备要求一项就要根据生产工序中的时间进行具体要求,也就是URS的编制过程,设备进液口径、出液口径、加热结构及形式、总体的配置等都要考虑细致。 ⑷满足管理及质量要求; 对工艺管线及阀门仪表就要进行选配,如何计算能耗就要选型相关流量装置进行采集(电流量、蒸汽流量、溶媒流量、自来水流量等)如何满足管理对于生产各项能耗、物耗、材料、人工等进行统计及记录,报表反映上来数据也是我们关心管理数据(记录设备运行状况,是否在最佳状态?可根据生产相关数据采集为工艺改进、设备保养维护提供了依据) ⑸满足维护保养要求; 设备操控空间及安全、便捷; ⑹满足观瞻要求;既要满足生产实用性也要满足外来客人观瞻性。现代化的生产也是质量的一个保证,如何让用户放心呢?观瞻宣传也是很重要的一个环节。 设备设计:提取设备属于压力容器,对于这必须具有设计资质部门或人员严格按相关设计规范进行设计,要满足相关URS等工艺要求罐内及夹套压力设计要求。这些都是行业规范,有相关部门把控。用户最关心的是结构及性能,再就是相关口径等事宜。 设计不好,选型不好都会增大运行成本,浪费人力、物力、财力。 # IQ Installation Qualification 安装确认 这里就要讲专业性了,在安装完成后很多企业都要进行二次改造,这些都是设计问题,也有的是安装问题。一个好的设计一定要有生产及生产管理经验,既要懂工艺、设备、控制、管理,还要有多年设计工作的经验。经常要不断的完善和总结。才能设计完成好一个项目。 如:在设计中如何满足现代化的成本管理?如何实现数据采集?对设备运行状态如何把控?等等这些都是经验。没有做不到,只有想不到。 提取及浓缩设备安装时应对以下项目(包括但不仅限于)进行确认: 设备的材质,特别是与药物直接接触的部位,包括与沸腾后产生的蒸汽接触的部位是否对药物产生污染或吸附药物,与药物接触的密封,是否采用硅胶或EPDM等耐受高温、抗疲劳性好、弹性好、无毒、符合GMP要求的密封材料 不锈钢是否经钝化处理 冷凝器是否有清洁接口,能够对与蒸汽直接接触部位进行在线清洁;能够对冷却水接触部位进行在线清洁除垢 冷凝器是否有冷却循环水进出口温度监测装置及流量监测装置 管道和配件是否可自排放,无需拆卸任何部件。管道和配件系统是否有死角 与药物直接接触的仪表、阀门是否采用卫生级 与药物直接接触的管道连接是否采用焊接或快开连接 设备的配置、容器的有效容积等是否符合URS要求 各换热器(如蒸汽夹套、冷凝器、外加热循环列管等)换热面积是否与标示相符 各计量仪表的精度和准确度是否符合要求 提取罐排渣门是否有保险气缸安全锁紧,解决压缩空气气源压力不稳引起渗漏与脱钩事故 提取罐顶是否安装旋转喷射清洗器,进行在线清洗 蒸发器内是否有在线清洗装置,对所有与药液及蒸汽和凝结水接触的部位进行清洁 蒸发器是否设置在线取样口,取样口取出的样品应有代表性 蒸发器是否有蒸发温度、真空度监测装置 其他 OQ Operational Qualification 运行确认 试水运行: 设备运行参数基本都是以水试运行而确定的,因为药品及不同的工艺、不同的溶剂很难用一个标准来验证,只能通过水来确定其功能。对于提取浓缩要确认什么? 加热夹套外保温,保温材料的类型和厚度应能保证工作时夹套保温外壁温度应不高于40℃ 提取罐应有准确控温装置,保证设备能够稳定处于微沸状态(防止爆沸),及满足温浸工艺 提取罐罐内温度应均匀(相对偏差小于2℃) 提取罐内应有提取温度监测装置,测量误差应不大于1℃ 提取罐冷凝器冷凝效果应保证罐内蒸汽无逸出(50%乙醇沸腾回流2小时后,乙醇浓度不得低于49%) 提取罐加热夹套类型和加热面积应能保证在30分钟内使公称容积80%的水达到沸腾;蒸汽消耗量应小于145kg/T 提取液过滤系统中过滤面积、管道管径、及泵的流量及压力或真空度选择应能保证最大提取液量能够在30分钟完成过滤 提取罐内溶媒加入有计量装置,计量误差应不大于0.5%;最大溶媒加入时间应控制在30分钟内 蒸发器当设备空运行至真空度90.7 kPa时停止运行,30min内真空度跌落不得超过6.7kPa 蒸发器的蒸发量应不低于其标识蒸发量 蒸发器运行时真空度应不低于0.085MPa(根据现场海拔高度而定) 蒸发器能够在不停机的情况下排除真空积水罐中的冷凝水 常压热回流提取时,蒸发强度应不小于250kg/m3•h;加热蒸汽耗量与蒸发量的比值应不大于1.1;冷却水耗量与蒸发量的比值应不大于12.5 减压热回流提取时,蒸发强度应不小于250kg/m3•h;加热蒸汽耗量与蒸发量的比值应不大于1.1;冷却水耗量与蒸发量的比值应不大于37 其他 ⑴密封 ⑵加液时间及有效容积 ⑶煮沸时间等 生产运行: ⑴投料 ⑵加溶媒 ⑶煮沸 ⑷出液 ⑸出渣 ⑹清洗 检查:总体设计,检查提取完全否等等。 PQ Performance Qualification 性能确认 ⑴确认不同的溶剂提取,能否实现多功能(动态、逆流、热回流、芳香油回收等); ⑵检查浓缩蒸发能力及并液收膏等等。 真正做好这四项工作基本也就都掌握项目设计及使用中的所有精华。贵在用心。每一次上项都是很好的学习机会,机会往往都把握在工作用心者身上。 上述不难看出设计把控好了能给企业带来很大的效益,能为企业创造出有形及无形财富。 二、 安装选择 生产运行好坏要从安装开始,选择一个有经验、有职业操守专业安装队伍是非常重要的。 安装是项目总体运行关键的一个环节,安装的好与坏直接影响着生产运行: 例1(按设计和经验综合因素) 在中药原料药提取生产过程中经常遇到很多提取蒸汽加热系统及冷却换热系统在工作中往往达不到生产及设计要求; 提取出现加热时间过长; 生产能耗过大; 冷却水温过高; 等问题。不知从何下手解决上述问题? 例:在通常提取生产过程中,当刚刚打开蒸汽阀门时会有大量的蒸汽凝水排出,我们往往采取打开旁通阀来直接排放。凭经验来控制开或关。起初我们在疏水器后端加一个管道视镜来观察控制疏水疏通情况,但玻璃视镜经常破碎给操作者带来一些不安全因素,后来无奈就取消了视镜。 但在密闭的管道中是无法判断排水还是排汽。这样也就无法掌握蒸汽是否直接加热还是加热水传递热?(潜热与显热差距很大)大家都知道水达到沸点是100°C,但蒸汽温度就不是如此。这就让我们必须考虑如何掌控设备有效利用蒸汽直接加热工作状态下的工作效率是非常关键的。 既然大家知道煮水、蒸汽直接加热温度上的给生产带来问题,那我们就可以在疏水器后端加装温度计来判断排水还是跑汽现象来控制有效发挥蒸汽加热工作正常状态。同时也能避免打开旁通浪费蒸汽的现象。 再者我们选择疏水器也是很关键的(结构不同;效率不同;价位也不一样)。因一些厂家往往对价格看的非常重,却忽视了运行后给生产成本带来的问题,大大增加了生产成本。 我们再来看与提取配套的换热器。 换热器中冷凝器就不同了,我们要了解其换热效果及工作状态。 通常在生产中我们全凭经验来判断换热器是否结垢或通过了解冷凝后回流的温度判断其工作状态。我们在回水管道中加装了温度计和压力表,通过温差判断其是否结垢。通过回水压力判断是否在工作运行状态下。通过加装这些仪表就能提供设备运行、维护的管理数据。 简单的加装一些仪表就能解决生产中遇到的大问题。 提取二次蒸汽及提取出液管道的安装: 横平、竖直,这是安装基本的要求,实用及美观更是考究着一个安装队伍的综合水平。 往往却有些人只关心美观却忽视了实用,安装完后生产一运行就看出弊端了。 例2(按管路设计的综合因素) 提取二次蒸汽与出液管道,通常安装时考虑弯路越少越好。有些人为了美观无形中增加了很多弯路,在提取泵出液的时候经常会有断液现象,大家总以为是药渣堵塞问题,往往却忽视了是安装不合理给带来问题。从液体流量学中我们会了解到阻力越大流速就越慢,弯路越多阻力就越大。 生产效率也要从操作者的综合素质开始,因为员工的综合素质高低也直接影响着生产的质量。设备相同、操作不同、结果也就不同。在一些企业中生产与设备部矛盾非常尖锐,因为很多是操作不当给设备造成故障,为推卸责任只能说是设备选购的问题,没有数据很难论证问题的症结,扯皮也就难免。只要我们管理跟上严格做好各项认证和人员培训及管理,提高生产效率就不是一句空话了。 所以我们应该从以上方面进行沟通和了解,对于选什么样的设备不是简单的叙述,理论与实践这些都不能缺少。 三、 结论 选择一个好(设备性能方面先进、服务周到)的设备厂家能够保障企业生产正常运行,能够为企业降耗、节能、提高生产效率;中药提取设备必要考虑的条件是:被处理物料的性质、数量,产品的价值,操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。“工欲善其事,必先利其嚣”,舍此不会有良好的后果。 选择一个好的设计院其设计(基础结构、公共设施、配电、暖通等)能够让企业投资少、见效快;可以让企业在管理等方面总体的提升; 选择一个好的安装队伍能够让我们省心、放心;减少管理方面的投入,可以大大提高 工作效率。
智能制造CEO
2024年3月23日 21:37
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