中药药剂学——第5单元　浸提、分离、浓缩与干燥

浸提、分离、浓缩、干燥学习要点

1.浸提：煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界
	  2.分离：沉降、离心、滤过
	  3.精制：水提醇沉（膜分离、树脂吸附）
	  4.浓缩：常压、减压、膜
	  5.干燥：烘干、鼓式、带式、减压、喷雾、沸腾、冷冻、红外、微波、吸湿
# 一、浸提的原理与影响因素
　　浸提：采用适宜的溶剂与方法将饮片中可溶性成分浸出。
　　目的：尽可能多地==浸出有效成分==或有效部位，并最大限度地==减少无效成分==的浸出，以==减少服用量，提高疗效==。
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1.中药浸提过程
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2.影响浸提的主要因素
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# 二、常用浸提方法和设备
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1.常用浸提溶剂
　　乙醇：既可以溶解水溶性成分，又能溶解极性小的成分
　　浸提辅助剂
　　酸：使生物碱成盐，促进生物碱的浸出；或使有机酸游离，便于用有机溶剂浸提等。常用硫酸、盐酸、醋酸等。
　　碱：增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。为防止有效成分酶解或水解破坏，浸提时可加入碳酸钙或饱和石灰水，以抑制酶活性及中和有机酸酸性。由于氢氧化钠碱性过强，易破坏有效成分，故较少应用，常用弱碱性的氨水等，如稀氨水浸提甘草中的甘草酸。
　　此外，甘油、表面活性剂等也可选用。　　2.常用浸提方法的特点与应用
　　煎煮、浸渍、渗漉、回流、蒸馏、超临界
　　其他：酶法、超声波提取、微波提取

|浸提方法|特点|适用|
|--|--|--|
煎煮法|水提，杂质多，易霉变，不宜长贮|有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定
浸渍法（冷、热、重）|密闭浸渍，多用乙醇、白酒|黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材
渗漉法（单、重）|动态醇提，溶剂利用率高，浸出完全|贵重药材、毒性药材、高浓度制剂、有效成分含量较低回流法（冷、热）|乙醇等易挥发有机溶剂，受热|对热稳定
水蒸气蒸馏法|共水（双提）、通水蒸气、水上蒸馏|具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水
## 超临界流体提取法
　　利用处于临界温度与临界压力以上的超临界流体提取药物有效成分。
### 超临界流体：
  兼具气液两相双重特点（气体低黏度、高扩散系数＋液体高密度、良好的溶解能力），调节温度、压力可提高超临界流体对成分的溶解能力。
　　特点：
　　①提取分离速率快，效率高；
　　②适于热敏性、易氧化的有效成分（亲脂性、小分子）；
　　③工艺简单，但设备投资大。　　
## 随堂练习
　　A：下列浸出过程正确的是
　　A.浸润、溶解、过滤
　　B.浸润、渗透、解吸、溶解　
　　C.浸润、渗透、解吸、溶解、扩散
　　D.浸润、溶解、过滤、浓缩
　　E.浸润、渗透、扩散、置换  『正确答案』C
『答案解析』==浸提过程包括浸润、渗透、解吸、溶解、扩散等相互联系的阶段。==
　　A：提取药材中的香豆素、内酯等成分，采用的乙醇浓度一般为
　　A.20%
　　B.＜50%
　　C. 50%～70%
　　D. 70%～90%
　　E.＞90%  『正确答案』C
『答案解析』70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、某些苷元等。
　　A：以下关于浸提方法的叙述，正确的是
　　A.水蒸气蒸馏法适用于新鲜、易膨胀、无组织结构的药材
　　B.浸渍法效率低，但可直接制得药酒、酊剂，适用于贵重药材、毒性药材、高浓度制剂的浸提
　　C.渗漉法效率高，常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂
　　D.回流法省时，适用于受热易破坏药材成分的浸出
　　E.煎煮法是用水或乙醇作溶剂，加热煮沸浸提饮片中有效成分的方法  『正确答案』C
『答案解析』浸渍法适用于黏性、无组织结构、新鲜及易于膨胀、芳香性药料的浸提，不适用于贵重、毒性药料及高浓度的制剂。A错误；
　　渗漉法适用于贵重、毒性药料及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的饮片提取。但对新鲜的及易膨胀、无组织结构的药料不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。B错误，C正确；
　　回流法只适用于受热稳定的药料的浸出。D错误。
　　煎煮法是用水作溶剂。E错误。
　　A.浸渍法
　　B.渗漉法
　　C.水蒸气蒸馏法
　　D.超临界流体提取法
　　E.煎煮法
　　1.贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用
　　2.有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用
　　3.药材中含较多挥发油应选用的提取方法是  『正确答案』B、E、C
『答案解析』贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材的提取宜采用渗漉法。
　　有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用煎煮法。
　　药材中含较多挥发油应选用的提取方法是水蒸气蒸馏法。
# 三、浸提液的分离方法

|分离方法|特点|适用|
|--|--|--|
沉降|依靠重力，分离固液，配合滤过或离心|固体物含量高的料液的粗分离
离心|依靠离心力 分离固液、液液|含粒径很小的不溶性微粒或黏度大的料液 两种密度不同且不相混溶的液体混合物
滤过|混悬液通过滤材，固液分离|常压、减压、加压

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# 四、常用精制方法
## 1.水提醇沉法
　　原理：
  水提液中一些大分子亲水性杂质难溶于一定浓度乙醇，在水提液中加入适量乙醇后使杂质沉淀除去。
　　操作过程：
　　将中药水提液浓缩至每毫升相当于药材1～2g，浓缩液放冷后，慢加快搅，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48小时，滤过，回收乙醇，沉淀乙醇洗涤，得到精制液。
　　VS醇提水沉法：
  避免淀粉、蛋白质、黏液浸出，沉淀树脂、油脂、色素等杂质
## 2.膜分离法
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　　原理：以细微孔径的薄膜为滤过介质，使药液中的微粒或某些相对分子质量较大的成分被薄膜截留，分微滤、超滤、纳滤、反渗透。
　　　　膜分离法应用
　　微滤：需预滤，注射剂、输液精滤，0.22μm以下孔径的滤膜可以用于热敏性药物溶液的除菌净化。
　　超滤：中药提取液的精制纯化，多糖类、酶类等药物溶液的浓缩，中药注射剂、输液、滴眼剂等制剂的精滤、除菌、除热原。
## 3.树脂吸附分离
　　原理：大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，依赖其巨大的比表面及多孔性，以及与被吸附分子间的范德华引力，可从水溶液中有效吸附有机化合物。不同品种规格的大孔吸附树脂具有不同的极性，可选择性地吸附不同成分。
　　应用：皂苷、黄酮、生物碱纯化富集，用于某些离子型活性成分的分离与精制。
# 五、浓缩

|方法|特点|应用
|--|--|--|
常压|耗时长，易破坏热敏性成分|耐热，溶剂无毒/无燃烧性
减压|抽真空降低沸点，表面溶剂蒸汽可及时排除，利用溶液中气化的二次蒸汽进行多效蒸发；沸点下降黏度增大，耗能增大|1.浓缩含热敏性成分药液
2.回收溶剂
薄膜|料液形成薄膜，气化表面增加，速度快受热时间短，升膜、降膜、刮板、离心|
# 六、干燥
|干燥方法|特点|应用|
|--|--|--|
常压干燥|
烘干干燥|1.简单易行
2.时长，成分易破坏，干燥品板结，较难粉碎
3.配合翻料、及时除湿对热稳定的含湿固体物料，如饮片、固体粉末、湿颗粒及丸粒等
鼓式干燥|1.蒸发面大，缩短时间，减少成分受热破坏 2.干燥品呈薄片状，易粉碎浸膏干燥、膜剂制备
带式干燥|1.受热均匀 2.省工省力饮片、茶剂
减压干燥|真空干燥|稠浸膏热敏高温易氧化

|干燥方法|特点|应用|
|--|--|--|
喷雾干燥|1.雾化喷雾，可瞬间干燥 2.受热时间短、温度低，操作流程管道化，符合GMP要求 3.产品为疏松细粉或细颗粒，溶解性能好，质量好，可保持色香味|含热敏性物料的液体物料的直接干
燥沸腾干燥|1.物料与气流间接触面积大，蒸发面积大，速度快，产品质量好 2.湿颗粒：20min 3.不需翻料，自动出料，节省劳力 4.大规模生产 5.热能消耗大，设备清扫较麻烦适用：湿粒性物料（如湿颗粒、丸粒）的干燥 |不适用：含水量高、易黏结成团的物料
干燥方法特点
应用红外线干燥干燥速率快，热效率高安瓿、多孔物料微波干燥物料由表及里均匀加热，快速干燥，时间短，兼杀虫灭菌饮片、散剂、水丸、蜜丸冷冻干燥（升华干燥）减压（真空）＋低温；产品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存；设备投资大，生产成本高热敏性物料（血清、抗生素等生物制品）、注射剂无菌粉末吸湿干燥使用干燥剂硅胶、氧化钙、无水氯化钙、五氧化二磷等含有少量水分的物料干燥、易吸湿物料的保存
　　随堂练习
　　A：利用重力、离心力等作用下使药液形成薄膜，液膜快速流过加热面进行蒸发，或者使药液剧烈沸腾产生大量泡沫，以泡沫表面为蒸发面进行蒸发的方法是
　　A.减压蒸发
　　B.加压蒸发
　　C.薄膜蒸发
　　D.常压蒸发
　　E.离心蒸发  『正确答案』C
『答案解析』薄膜浓缩系指采取适宜的方式使料液形成薄膜，以增加其气化表面而加速蒸发的浓缩方法。由于该法蒸发速率快，浸提液受热时间短；不受液体静压和过热影响，药物成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；且能将溶剂回收重复使用，故适应范围广。薄膜蒸发有两种方式，一种是在重力、离心力等作用下使药液形成薄膜，液膜快速流过加热面进行蒸发，另一种是使药液剧烈沸腾产生大量泡沫，以泡沫表面为蒸发面进行蒸发。
　　A：适用于湿颗粒流化干燥的方法是
　　A.喷雾干燥
　　B.冷冻干燥
　　C.减压干燥
　　D.烘房干燥
　　E.沸腾干燥  『正确答案』E
『答案解析』沸腾干燥又称流化床干燥，是指利用热空气流使湿颗粒悬浮，似“沸腾状”，湿颗粒在热空气中进行热交换而被干燥的干燥方法，该方法适用于湿粒性物料（如湿颗粒、丸粒）的干燥，但不适用于含水量高、易黏结成团的物料。
　　A：适用于液态物料瞬间直接干燥的方法为
　　A.冷冻干燥
　　B.减压干燥
　　C.微波干燥
　　D.沸腾干燥
　　E.喷雾干燥  『正确答案』E
『答案解析』喷雾干燥具有瞬间干燥的特点，尤适用于含热敏性成分的液体物料的直接干燥。
　　A：属于升华原理的干燥方法是
　　A.真空干燥法
　　B.冷冻干燥法
　　C.喷雾干燥法
　　D.沸腾干燥法
　　E.干热空气干燥法  『正确答案』B
『答案解析』冷冻干燥系将湿物料冷冻成固体，在低温减压条件下利用冰的升华性能，使物料低温脱水而干燥的方法，又称升华干燥。
# 浸提、分离、浓缩与干燥重点回顾：
　　1.浸提的原理与影响因素：浸提过程、影响因素
　　2.常用浸提方法与设备：常用浸提溶剂、常用浸提方法的特点与应用
　　3.浸提液的分离方法：特点与选用
　　4.常用精制方法：水提醇沉法的原理和操作过程、膜分离法的原理与应用、树脂吸附分离与应用
　　5.浓缩：常用浓缩方法的种类与应用
　　6.干燥：常用干燥方法的种类与应用　　
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汤剂 酒剂

中药药剂学——第5单元 浸提、分离、浓缩与干燥

中药药剂学——第5单元　浸提、分离、浓缩与干燥