常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏

蒸馏知识点归纳
蒸馏:将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾（汽化），再使其冷凝（液化）的连续操作过程称为蒸馏。
蒸馏操作适用于：沸点相差较大（一般大于30℃但不绝对，也可以比30℃低一些，沸点差别越小分离效果越差）的液态混合物的分离、提纯；回收溶剂等。
完整装置：
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简易装置（一般用于自来水制蒸馏水）：
![](/media/202312/2023-12-08_133539_546077.png)
（1）主要仪器（针对完整装置）
a蒸馏烧瓶（液体体积在⅓到⅔之间）
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶（每阶段馏分要用一个新的锥形瓶盛接）：锥形瓶是接收器的一种
e温度计
f酒精灯
g石棉网（2）温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口（与下沿相平）处，以测量蒸汽的温度（此处温度即为馏分的沸点）。（3）加入沸石（碎瓷片）的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。（4）冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
（5）锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
 减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
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毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指定的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。
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注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，最多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。