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水蒸气蒸馏法
天然产物成分复杂,原料中包括成百上千种化合物,这些化合物的性质各不相同,其中尚有很多未知物质,对其进行分离及纯化是一项繁琐,费时的工作。提取是进行天然产物有效成分研究的第一步,适当的提取方法不仅可以保证所需成分被提出,还可以尽量避免杂质成分的干扰,简化后续的分离工作。 天然产物的提取方法很多,其中蒸馏和萃取是最为普遍的提取方法 。蒸馏是分离液体混合物最早实现工业化的单元,实际应用十分广泛,用于天然产物提取的主要是水蒸气蒸馏技术。水蒸气蒸馏是利用水蒸气来加热混合液体,使其具有一定挥发度的被蒸馏组分在比原沸点低的温度下沸腾,并与水蒸气一同逸出,经冷凝后分层,达到分离的技术。 ## 水蒸气蒸馏的原理 分压定律——分压与总压的关系 道尔顿(Dalton)分压定律: 在温度和体积恒定时,其混合气体的总压力等于各组分气体单独存在时的压力之和,此定律称为道尔顿分压定律. 假设有一理想气体的混合物,此混合物本身也是理想气体,在温度T下,占有体积为V,混合气体各组分为i(=1,2,3,…i,…),由理想气体方程式得:  水蒸气蒸馏其原理为当与水不相互溶的物质与水共存时,根据道尔顿分压定律整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和,当混合物中各组分蒸气压之和等于外界大气压时,混合物沸腾,这时的温度即为它们的沸点,此沸点比各组分单独存在时的沸点都低,因此,在常压下应用水蒸气蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来,且因为被蒸馏物质一般与水不互溶,被蒸馏物质和水的分压仅与温度有关,与混合物的组成无关。 水蒸气蒸馏主要适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,在水中稳定且难溶或不溶于水的天然成分提取,例如植物中的挥发油,某些小分子的生物碱(如麻黄碱,烟碱等),某些小分子的酸性物质(如丹皮酚等)。 在实际应用中,水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器和蒸馏系统两部分组成,如图1-1,图1-2所示;对于100℃左右蒸气压较低的有机化合物,可以采用回流式水蒸气蒸馏装置,如图1-3所示;如果要蒸馏大量物料,可以采用隔水蒸馏法即将物料放在隔板上,水蒸气自下而上通过物料进行蒸馏,如图1.4.所示。  图1-1 水蒸气发生器  图1-2 水蒸气蒸馏装置  图1-3 回流式水蒸气蒸馏装置  图1-4 大量物料水蒸气蒸馏装置 ## 实用案例 松节油是松针科树类的含油树脂,天然的含油树脂为微黄色不透明的块状物,其馏出物即为松节油。松节油是无色至微黄色的澄清液体,有特殊气味,作为化工原料应用广泛,在美术玻璃、油漆、樟脑制造、制药、松香制作等工业中均应用。 松节油的沸点在153-175℃,在常压(100Kpa)下,水蒸气蒸馏只要95℃即可使其与杂质分离在该条件下,水与松节油的蒸气压和为100Kpa,等于外界大气压,水和松节油混合物沸腾汽化,松节油随水蒸气蒸出,经冷凝静置后分层,即可得到松节油,其水蒸气蒸馏工艺流程如图1-5所示。  图1-5 松节油水蒸气蒸馏法工艺流程图 水蒸气蒸馏法是简单的松脂加工方法,直接由水蒸气将松节油从松脂中带出,经过分层,二次蒸馏,干燥,最后得到松节油,此方法安全经济,操作方便,处理周期短,不会引起松节油组成成分及比例的变化,所得松节油质量稳定,重现性好。
智能制造CEO
2023年12月8日 13:34
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